style="width:3.09994in" />GB/T 33087—2016 本文是学习GB-T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。
本标准适用于经0.22 μm 微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 11446.1 电子级水
GB/T 11446.3 电子级水测试方法通则
GB/T 11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法
GB/T 11446.10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法
GB/T 13966 分析仪器术语
GB/T 23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 30301—2013 高纯试剂试验方法通则
GB/T 11446.1、GB/T 11446.3、GB/T 11446.7、GB/T
13966界定的以及下列术语和定义适用于本
文件。
3.1
高纯水 ultra pure water
将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水。
3.2
仪器分析用高纯水 ultra pure water for
instrumental analysis
仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。
3.3
在线监测 on-line monitoring
在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。
3.4
背景等效浓度 background equivalent concentration;BEC
与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。
仪器分析用高纯水的规格见表1。
GB/T 33087—2016
表 1 仪器分析用高纯水的规格
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警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，
一些试验过程可能导致危险情况，操作者
应采取适当的安全和健康措施。
除另有规定外，本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T
30301—
2013规定。标准系列溶液应现用现配。
用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA)、
聚四氟乙烯 (PTFE) 等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)
或低密度聚乙烯(LDPE) 等]。用于总有
机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻
璃器具。
取样环境应符合 GB/T
30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样
前应运行制水系统10 min～30
min,并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭
容器并放入洁净的塑料密封袋保存。
制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。
具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01 cm⁻ ¹。
温度测量精度应达到
0.1℃。
GB/T 33087—2016
将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，待电阻率读数稳定后，记
录水温和电阻率。
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-
电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于
5μg/L。 检出限测定见 GB/T 23942—2009 的附录 D。
无机碳标准溶液(400 mg/L): 分别准确称取1.4000 g
存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634 g 于
270℃~300℃下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至1L。
有机碳标准溶液(400 mg/L): 准确称取0.8502g
于105℃~110℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢
钾，溶于水，定容至1L。
分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液，配制成质量浓度为50μg/L～500
μg/L的无机碳和有机
碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注入总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分
别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图，绘制标准曲线。
将样品注入总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查
出样品中无机碳和总碳的质量浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度。
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1μg/L, 检出限测定见
GB/T 23942—
2009附录 D。
冷却气流量16 L/min; 辅助气流量1.8 L/min; 载气流量1.05 L/min;
工作功率1300 W; 钠质量
数23。
取4份样品，分别置于50 mL
聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入钠
离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L,用样品定容。
优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3μg/L (测定方法见附录A),
待仪器稳定后进样分
析。以钠离子的质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中
钠离子的质量浓度。
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/L。
GB/T 33087—2016
氢氧化钾淋洗液(0.022 mol/L); 系统流速0.25 mL/min;
定量环容量1000μL;阴离子交换色谱分
析柱(φ2 mm×250 mm);保护柱(φ2 mm×50mm);
阴离子抑制器；电导检测器；检测器温度35℃。
取4份样品，分别置于50 mL
聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入氯离子
标准溶液，使氯离子质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5 μg/L,用样品定容。
优化操作条件，使氯离子方法检出限应低于0.3μg/L (测定方法见附录
B),待仪器稳定后进样分
析。以氯离子质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氯
离子的质量浓度。
电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1μg/L, 测定方法见 GB/T
23942—2009
的附录D。
冷却气流量16 L/min; 辅助气流量1.8 L/min; 载气流量1.05 L/min;
工作功率1300 W;Si 质量
数28。
取4份样品，分别置于50 mL
聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入硅
元素标准溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/L、10.0μg/L、15.0
μg/L,用样品定容。
优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低于3μg/L (测定方法见附录 A),
待仪器稳定后进样分析。
以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素
的质量浓度。
取100 mL 样品，按照 GB/T 11446.10 规定测定。
GB/T 33087—2016
(规范性附录)
背景等效浓度测定方法
A.1 实验步骤
配制质量浓度为0.5
μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2μg/L、5μg/L待测元素的标准溶液，测定系列标
准溶液的强度值，根据线性归一法求出线性方程y=kx+b(k 为方法灵敏度)。
取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n)。
A.2 计算
背景等效浓度按式(A.1) 计算：
pB=n/k
式中：
pn— 背景等效浓度，单位为微克每升(μg/L);
n ——背景绝对计数值的平均值；
k — 方法灵敏度，单位为升每微克(L/μg)。
…………………………
( A 1)
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(规范性附录)
离子色谱方法检出限的测定
B.1 实验步骤
配制氯化物标准溶液(1.0μg/L), 待仪器稳定时进行测定，计算出峰高 H。
测试空白水，计算出基线峰高 H 。
B.2 计算
方法检出限按式(B.1)计算：
LOD=ps(10H 。/H) … … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
LOD—— 方法检出限，单位为微克每升(μg/L);
ps — 氯化物标准溶液的浓度，单位为微克每升(μg/L);
H。 — 基线峰高，单位为微秒(μs);
H -- 氯化物标准溶液的峰高，单位为微秒(μs)。
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